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甘露糖法測(cè)定雷尼鎳的活潑氫
發(fā)布時(shí)間：
2023-02-20 11:40
來(lái)源：
雷尼鎳催化劑話性測(cè)定已有多種方法，甘露糖法測(cè)定活潑氫則可滿足大多數(shù)間歇式應(yīng)釜工藝的生產(chǎn)要求。該法具有簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確、快速等特點(diǎn)。
甘露糖法是利用甘露糖和催化劑自身活潑的“線式氫定量發(fā)生還原反應(yīng)后，用裴林試劑A、B測(cè)定反應(yīng)液中甘露糖含量來(lái)計(jì)算單位質(zhì)量催化劑吸附活潑氫的量，以含活潑氫量的多少來(lái)表示催化劑的活性。
在電子天秤上用比重瓶(水存在下)增量法準(zhǔn)確稱取1.235 g雷尼鎳催化劑，去水至基本干，用反應(yīng)溶劑移入預(yù)先準(zhǔn)確稱取有0.6000g甘露糖及少量反應(yīng)溶劑的250ml磨口錐形瓶，裝上回流冷凝管，水浴回流90min，趁熱用砂芯漏斗過(guò)濾并用蒸餾水洗滌雷尼鎳催化劑。將濾液移入250ml容量瓶，冷至室溫后加水定容至刻度，用移液管取25 ml樣品于250ml錐形瓶．按GB7658-87方法進(jìn)行還原糖的測(cè)定 計(jì)算公式如下：
|
活潑氫（ml/g.雷尼鎳）= |
W-W’ |
×1.2×100 |
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G |
式中：W——甘露糖樣晶質(zhì)量(g)；
W’ ——未反應(yīng)露糖質(zhì)量(g)；
G ——雷尼鎳催化劑質(zhì)量(g)；
1．2×100 ——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下每克甘露糖相當(dāng)于活潑氫的ml數(shù)
對(duì)于同型號(hào)催化劑，甘露糖法測(cè)得結(jié)果重現(xiàn)性非常好。所測(cè)得活潑氫>42ml／g.雷尼鎳時(shí)．可認(rèn)為催化劑具有較高活性。在雷尼鎳催化劑氫化轉(zhuǎn)化糖制甘露醇、山梨醇的生產(chǎn)實(shí)踐中，可做為雷尼鎳活性檢測(cè)參考指標(biāo)。
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